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鞏義予華

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咳清膠囊分析(鞏義予華ZF-7使用)

返回列表 來源:未知 發布日期:2020-04-17 09:08【

1 材料 


1.1 儀器 


e2695型HPLC儀(美國Waters公司);HH-6型電熱 恒溫水浴鍋(北京科偉永興儀器有限公司);ZF-7型三用 紫 外 分 析 儀(鞏義市予華儀器有限責任公司); MS105DU型電子天平[梅特勒-托利多儀器(上海)有限 公司];5804 型臺式高速離心機(德國 Eppendorf 公司); 薄層硅膠G板(青島海洋化工有限公司);KQ-500DE型 數控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);UPWUP-10型純水儀(成都天莘寧科技有限公司)。 


1.2 藥品與試劑


18批咳清膠囊(貴州百靈企業集團和仁堂藥業有限 公司,批號:20171106、20171107、20171202、20171204、 20171205、20180102、20180301、20180501、20180502、 20180602、20180603、20180604、20180605、20180608、20180609、20180610、20181107、20181204,規格:每粒裝 0.35 g);吉祥草對照藥材(批號:121314-201603)、桑白 皮對照藥材(批號:121124-201608)、嗎啡對照品(批號: 171201-201325,純度:93.6%)、磷酸可待因對照品(批 號:171201-201325,純度:96.9%)均購自中國食品藥品 檢定研究院;乙腈、甲醇為色譜純,其余試劑均為分析 純,水為超純水。


2 方法與結果


取本品內容物8 g,加70%乙醇50 mL,水浴加熱回 流1.5 h,放冷,濾過;濾液蒸干,殘渣加水20 mL微熱溶 解,移至錐形瓶中,再加鹽酸8 mL,水浴加熱回流2.5 h, 放冷,濾過;濾液用三氯甲烷分3次提取,每次30 mL,合 并三氯甲烷液,蒸干,殘渣加甲醇2 mL使溶解,作為供 試品溶液。另取吉祥草對照藥材2 g和缺吉祥草陰性空 白膠囊內容物(本課題組按咳清膠囊處方和工藝自制)8 g,同法制備吉祥草對照藥材溶液和缺吉祥草陰性樣品 對照溶液。


3 討論


在吉祥草的TLC鑒別試驗中,筆者分別對樣品的提 取方法(超聲、水浴回流等)和提取溶劑(70%乙醇、甲 醇、50%甲醇等)等前處理條件進行了考察,并且對三氯 甲烷-乙酸乙酯-甲酸(8∶5∶0.2,V/V/V)、正己烷-乙酸乙 酯-冰醋酸(3∶2∶0.5,V/V/V)、二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸 (10∶4∶0.2,V/V/V)等展開劑進行了篩選。結果顯示,采 用70%乙醇、水浴回流提取的樣品前處理方法和以二氯 甲烷-乙酸乙酯-甲酸(10∶4∶0.2,V/V/V)為展開劑時,TLC圖譜中各斑點清晰、分離度好。在方法學研究中,筆 者比較了不同廠家(青島裕民源、青島海洋化工、安徽良臣) 薄層板以及在不同溫度(4、25、40 ℃)、不同濕度(32%、 45%、72%)、不同點樣量(2、5、10 μL)下的展開情況。






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