1 實(shí)驗(yàn)部分

ＴｒｉＳｅｐＴＭ 2100 加壓毛細(xì)管電色譜儀，包括柱上 紫外檢測(cè)器、微流控系統(tǒng)、溶劑輸送系統(tǒng)、高壓電源 和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)（美國(guó) Ｕｎｉｍｉｃｒｏ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ 公 司）；ＫＱ5200ＤＥ 型超聲波清洗器（昆山超聲儀器有限公司）；ＳＨＺ－Ⅲ型循環(huán)水真空泵（上海大顏儀器 設(shè)備有限公司）；ＲＥ－52ＡＡ 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海亞榮生化儀器廠）；ＤＦ－101Ｓ 集熱式恒溫加熱磁力攪拌 器（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）；Ｍｉｌｌｉ－Ｑ 純凈 水儀（德國(guó)默克密理博公司）。乙腈、氨水、乙酸、三氯甲烷、 三氟乙酸（ＴＦＡ）、石油醚、無水乙醇等均為國(guó)產(chǎn)分 析純，購自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。粉葛根飲 片購于河北紐恩堂有限公司（藥材原產(chǎn)地：湖南），柴 葛根茶飲片購于神農(nóng)金康公司（藥材原產(chǎn)地：湖南）。

2 結(jié)果與討論

在加壓－22 ｋＶ、緩沖鹽濃度 50 ｍｍｏｌ ／ Ｌ 條件 下，用 ｐＨ 5. 5、4. 9、4. 1 和 3. 7 的醋酸銨緩沖液對(duì) 8 種單糖衍生物進(jìn)行分離。結(jié)果表明，當(dāng) ｐＨ 降低時(shí)， 由于在酸性條件下物質(zhì)帶電及電泳效果增強(qiáng)，保留 時(shí)間縮短，阿拉伯糖和木糖分離度增加，葡萄糖和半 乳糖分離度降低，其余分離度無顯著變化。根據(jù)分 離情況選擇 ｐＨ 4. 1。選擇 2. 7 μｍ Ｃ18 核殼型 Ｈａｌｏ 柱，在－20 ｋＶ 條 件下，分別用 20 ∶80、18 ∶82 和 16 ∶84 的乙腈－醋酸銨 的流動(dòng)相對(duì) 8 種單糖衍生物進(jìn)行分離。結(jié)果表明， 有機(jī)相比例降低，單糖分離度提高，保留時(shí)間延長(zhǎng)； 有機(jī)相比例增大加快洗脫，葡萄糖與半乳糖無法分 離；綜合考慮，選擇乙腈－醋酸銨之比為 18 ∶82，此時(shí) 兩組同分異構(gòu)體分離度為 1. 3，達(dá)到基本分離。

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