實(shí)驗(yàn)部分

儀器： YRE-2000B 真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（鞏義市予 華儀器有限責(zé)任公司）、 ZNCL-TS 型集熱式恒溫磁 力攪拌器（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）、 Nicolet Is 10 傅 立 葉 變 換 紅 外 光 譜 儀 （KBr 壓 片 ， 美 國 Thermo Fisher 公 司 ） 、 AV -400 核 磁 共 振 波 譜 儀 （CDCl3 為溶劑， 四甲基硅烷為內(nèi)標(biāo)， 美國 Bruker 公司）、 X-4 數(shù)顯雙目顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀（溫度未經(jīng)校 正， 鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）。 試劑： 脫氫樅酸純度 90％（浙江萬安塑料有限 公司）； 其它試劑均為 AR 或 CP。

結(jié)果與討論

試劑三乙胺結(jié)構(gòu)中因 3 個(gè)乙基的供電子作用， 使其氮原子的供電子效應(yīng)顯著增強(qiáng)， 親核能力提 升。 反應(yīng)物脫氫樅基酰肼結(jié)構(gòu)中肼基團(tuán)雖也有氮原 子的親核力， 但因相鄰羰基的吸電子效應(yīng)使肼基親 核力弱化， 故三乙胺為催化劑有利于過渡產(chǎn)物的快速形成。 反應(yīng)溶劑 DMF 是極性較強(qiáng)的有機(jī)溶劑， 其既能溶解反應(yīng)物， 也能與水互溶， 吸收因環(huán)合而 生成的水， 利于反應(yīng)的進(jìn)行。 同時(shí) DMF 沸點(diǎn)高達(dá) 150 ℃左右， 高溫回流反應(yīng)， 能促進(jìn)脫水環(huán)合。 但 也因酰肼結(jié)構(gòu)中羰基的作用而使肼基活性減弱， 故 目標(biāo)產(chǎn)物收率較低。

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